Progress in Plant Protection

Comparison of extraction and purification techniques for the determination of pesticide residues
Porównanie technik ekstrakcji i oczyszczania w oznaczaniu pozostałości pestycydów  

Anna Kurdziel, e-mail: a.kurdziel@iorpib.poznan.pl

Instytut Ochrony Roślin – Państwowy Instytut Badawczy Terenowa Stacja Doświadczalna , Langiewicza 28, 35-101 Rzeszów , Polska

Ewa Szpyrka

Instytut Ochrony Roślin – Państwowy Instytut Badawczy Terenowa Stacja Doświadczalna , Langiewicza 28, 35-101 Rzeszów, Polska

Magdalena Słowik-Borowiec

Instytut Ochrony Roślin – Państwowy Instytut Badawczy Terenowa Stacja Doświadczalna , Langiewicza 28, 35-101 Rzeszów, Polska

Magdalena Podbielska

Instytut Ochrony Roślin – Państwowy Instytut Badawczy Terenowa Stacja Doświadczalna , Langiewicza 28, 35-101 Rzeszów, Polska

Aneta Matyaszek

Instytut Ochrony Roślin – Państwowy Instytut Badawczy Terenowa Stacja Doświadczalna , Langiewicza 28, 35-101 Rzeszów, Polska

Julian Rupar

Instytut Ochrony Roślin – Państwowy Instytut Badawczy Terenowa Stacja Doświadczalna , Langiewicza 28, 35-101 Rzeszów, Polska
Abstract

The aim of this study was to compare two methods for the determination of pesticide residues in material of plant origin. Validation experiments were carried out for 19 compounds from different groups of pesticides at two spiking levels. For multiresidue method based on liquid-liquid extraction and purification on a florisil column, validation parameters (accuracy, precision, linearity) were satisfied for 17 out of 19 tested compounds. The QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, Safe) method, which was based on extraction with acetonitrile and clean-up by dispersive solid phase extraction allows determining 18 out of 19 tested compounds.

 

Celem pracy było porównanie dwóch metod oznaczania pozostałości pestycydów w materiale pochodzenia roślinnego. Eksperymenty walidacyjne przeprowadzono dla 19 związków należących do różnych grup chemicznych, na dwóch poziomach wzbogacenia. W przypadku multi-metody opartej na ekstrakcji ciecz-ciecz i oczyszczaniu na kolumnie wypełnionej florisilem, parametry walidacyjne (dokładność, precyzja, liniowość) zostały spełnione dla 17 z 19 badanych związków. Metoda QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, Safe), bazująca na ekstrakcji z użyciem acetonitrylu i oczyszczaniu metodą dyspersyjnej ekstrakcji do fazy stałej pozwala na oznaczanie 18 z 19 badanych związków.  

Key words
pesticide residue; QuEChERS; liquid-liquid extraction; gas chromatography; pozostałości środków ochrony roślin; ekstrakcja ciecz-ciecz; chromatografia gazowa
References

Anagnostopoulos C.J., Aplada Sarli P., Miliadis G.E., Haroutounian C.A. 2010. Validation of the QuEChERS method for the determination of 25 priority pesticide residues in cereal-based baby foods by gas chromatography with electron capture and nitrogen phosphorous detection. Hellenic Plant Protection Journal 3: 71–80.

Anastassiades M., Lehotay S.J., Stajnbaher D., Schenck F.J. 2003. Fast and easy multiresidue method employing acetonitrile extraction/partitioning and dispersive solid-phase extraction for the determination of pesticide residues in produce. Journal of AOAC International 86 (2): 412–431.

Correia-Sá L., Cruz Fernandes V., Calhau C., Fernandes Domingues V., Delerue-Matos C. 2012. Optimization of QuEChERS procedure coupled to GC-ECD for organochlorine pesticide determination in carrot samples. Food Analytical Methods 6: 587–597.

EN 15662. 2008. Foods of plant origin – determination of pesticide residues using GC-MS and/or LC-MS/MS following acetonitrile extraction/partitioning and clean-up by dispersive SPE – QuEChERS-method.

Furlani R.P.Z., Marcilio K.M., Leme F.M., Tfouni S.A.V. 2011. Analysis of pesticide residues in sugarcane juice using QuEChERS sample preparation and gas chromatography with electron capture detection. Food Chemistry 126 (3): 1283–1287.

Grzegorzak M., Szpyrka E., Słowik-Borowiec M., Kurdziel A., Matyaszek A., Rupar J. 2012. Potential risk to consumer related with occurrence of pesticide residues in early vegetables. Ecological Chemistry and Engineering A, 19 (3): 239–248. DOI: 10.2428/ecea.2012.19(03)025

Lorenz J.G., Costa L.L.F., Suchara E.A., Sant'Anna E.S. 2014. Multivariate optimization of the QuEChERS-GC-ECD method and pesticide investigation residues in apples, strawberries, and tomatoes produced in Brazilian South. Journal of the Brazilian Chemical Society 25 (9): 1583–1591.

Łozowicka B., Jankowska M., Rutkowska E., Hrynko I., Kaczyński P., Miciński J. 2013a. The evaluation of a fast and simple pesticide multiresidue method in various herbs by gas chromatography. Journal of Natural Medicines 68 (1): 95–111.

Łozowicka B., Rutkowska E., Hrynko I., Jankowska M., Kaczyński P. 2013b. Optymalizacja wielopozostałościowej metody oznaczania pozostałości środków ochrony roślin w topinamburze (Helianthus tuberosus L.). [Evaluation of multiresidue method for the determination pesticide residues in Jerusalem artichokes (Helianthus tuberosus L.)]. Progress in Plant Protection/Postępy w Ochronie Roślin 53 (3): 576–581. DOI: 10.14199/ppp-2013-066

Nollet L.M.L., Rathore H.S. 2010. Handbook of Pesticides: Methods of Pesticide Residues Analysis. CRC Press, 628 pp.

PN-EN ISO/IEC 17025. 2005. Ogólne wymagania dotyczące kompetencji laboratoriów badawczych i wzorcujących.

Raczkowski M., Hołodyńska A., Nowacka A., Gnusowski B. 2011. Zastosowanie metody QuEChERS do analizy pozostałości pestycydów w pomidorach za pomocą GC-NPD/ECD. [Various parameters affecting the pesticide residues extraction efficiency from the plant material]. Progress in Plant Protection/Postępy w Ochronie Roślin 51 (2): 727–731.

Rahman M.M., Park J.H., Abd El-Aty A.M., Choi J.H., Bae H.R., Yang A., Park K.H., Shim J.H. 2013. Single-step modified QuEChERS for determination of chlorothalonil in shallot (Allium ascalonicum) using GC-μECD and confirmation via mass spectrometry. Biomedical Chromatography 27 (4): 416–421. DOI: 10.1002/bmc.2808

SANCO/12571/2013. 2013. Guidance document on analytical quality control and validation procedures for pesticide residues in food and feed, 42 pp.

Słowik-Borowiec M., Kurdziel A., Rupar J., Rogozińska K., Szpyrka E. 2010. Kontrola poziomów pozostałości środków ochrony roślin w owocach i warzywach z terenu południowo-wschodniej Polski w roku 2009. [Pesticide residues in fruit and vegetables from south-eastern region of Poland]. Progress in Plant Protection/Postępy w Ochronie Roślin 50 (4): 1980–1986.

Szpyrka E., Kurdziel A., Matyaszek A., Podbielska A., Rupar J., Słowik-Borowiec M. 2013. Pozostałości środków ochrony roślin w płodach rolnych z terenu południowo-wschodniej Polski (rok 2012). [Pesticide residues in crops from the south-eastern region of Poland (2012)]. Progress in Plant Protection/Postępy w Ochronie Roślin 53 (2): 402–406. DOI: 10.14199/ppp-2013-104

Valverde-Garcia A., Gonzalez-Pradas E., Aguilera-des Real A. 1993. Analysis of buprofezin residues in vegetables. Application to the degradation study on eggplant grown in a greenhouse. Journal of Agricultural and Food Chemistry 41 (12): 2319–2323.

Wu J., Liu Y., Zhao R., Xu R. 2011. Fast pesticide multiresidue analysis in American ginseng (Panax quinquefolium L.) by gas chromatography with electron capture detection. Journal of Natural Medicines 65 (2): 406–409. 

Progress in Plant Protection (2015) 55: 141-146
First published on-line: 2015-03-19 08:47:28
http://dx.doi.org/10.14199/ppp-2015-023
Full text (.PDF) BibTeX Mendeley Back to list