Progress in Plant Protection

Evaluation of multiresidue method for the determination pesticide residues in Jerusalem artichokes (Helianthus tuberosus L.)

Optymalizacja wielopozostałościowej metody oznaczania pozostałości środków ochrony roślin
w topinamburze (Helianthus tuberosus L.)

Bożena Łozowicka, e-mail: B.Lozowicka@iorpib.poznan.pl; biuro@ior.bialystok.pl

Instytut Ochrony Roślin − Państwowy Instytut Badawczy Terenowa Stacja Doświadczalna Laboratorium Badania Pozostałości Środków Ochrony Roślin , Chełmońskiego 22, 15-195 Białystok, Polska

Ewa Rutkowska

Instytut Ochrony Roślin − Państwowy Instytut Badawczy Terenowa Stacja Doświadczalna Laboratorium Badania Pozostałości Środków Ochrony Roślin , Chełmońskiego 22, 15-195 Białystok, Polska

Izabela Hrynko

Instytut Ochrony Roślin − Państwowy Instytut Badawczy Terenowa Stacja Doświadczalna Laboratorium Badania Pozostałości Środków Ochrony Roślin , Chełmońskiego 22, 15-195 Białystok, Polska

Magdalena Jankowska

Instytut Ochrony Roślin − Państwowy Instytut Badawczy Terenowa Stacja Doświadczalna Laboratorium Badania Pozostałości Środków Ochrony Roślin , Chełmońskiego 22, 15-195 Białystok, Polska

Piotr Kaczyński

Instytut Ochrony Roślin − Państwowy Instytut Badawczy Terenowa Stacja Doświadczalna Laboratorium Badania Pozostałości Środków Ochrony Roślin , Chełmońskiego 22, 15-195 Białystok, Polska
Abstract

Nowadays, there are not registered plant protection products (PPPs) for use in the cultivation of Jerusalem artichoke in our country. The lack of protection programs makes possible misuse of PPPs in accordance with their labels. Therefore, in order to ensure consumer safety, it becomes necessary to control the residues of PPPs in this plant. The aim of this study was to optimize the multiresidue method based on matrix solid phase dispersion (MSPD) in terms of type of sample weight, sorbent and extracting solvent. Experiments were carried out by fortification of artichoke blank samples with 179 active substances. The optimum parameters were2 gof a sample with4 gof florisil as a sorbent. The pesticides were extracted using two solvent mixtures: hexane/acetone (8:2, v/v) and diethyl ether/acetone (8:2, v/v). For clean up glass chromatography column with silica gel was used. Pesticides were analysed by gas chromatography (GC) with dual detection system: electron capture (EC) and nitrogen‐phosphorus (NP). The average recoveries for most compounds were in the range 71.8−117.2% and the relative standard deviations (RSDs) were equal or lower than 19.0%. The method allowed the determination of very low concentration levels (0.005 mg/kg) and has been applied to routine analysis.

 

Obecnie w kraju nie ma zarejestrowanych środków ochrony roślin (ś.o.r.) do stosowania w uprawach topinamburu. Brak programów ochrony roślin powoduje możliwość stosowania ś.o.r. niezgodnie z ich etykietą. W celu zapewnienia bezpieczeństwa konsumentów konieczna staje się kontrola pozostałości ś.o.r. w tej roślinie. Celem pracy była optymalizacja metody opartej na rozproszeniu matrycy na fazie stałej MSPD (matrix solid phase dispersion) obejmująca dobór takich parametrów, jak: rodzaj fazy rozpraszającej i sorbentu na etapie oczyszczania, eluentów i proporcji ich objętości oraz masę próbki. Optymalne warunki otrzymano stosując rozproszenie2 gpróbki topinamburu i4 gaktywnego florisilu oraz elucję mieszaninami po 15 ml heksan/aceton (8:2, v/v) oraz eter etylowy/aceton (8:2, v/v) z kolumny wypełnionej żelem krzemionkowym. Dodatkowe oczyszczanie przeprowadzono na kolumnie wypełnionej żelem krzemionkowym. Pestycydy oznaczono techniką chromatografii gazowej w dualnym systemie detekcji: wychwytu elektronów (EC – electron capture ) i azotowo‐fosforowym (NP – nitrogen‐phosphorus). Średnie odzyski dla większości związków mieściły się w granicach 71,8−117,2%, a względne odchylenie standardowe 0,9−19,0% w badanym zakresie stężeń. Opracowana metoda pozwoliła na oznaczenie niskich poziomów stężeń analitów (0,005 mg/kg) i została zaadoptowana do badań rutynowych wykonywanych w laboratorium.

 

 

Key words
matrix solid phase dispersion; Jerusalem artichokes; pesticide residues; gas chromatography; analytical method; MSPD; topinambur; pozostałości pestycydów; chromatografia gazowa; metoda analityczna
Progress in Plant Protection (2013) 53: 576-581
First published on-line: 2013-09-30 00:00:00
http://dx.doi.org/10.14199/ppp-2013-066
Full text (.PDF) BibTeX Mendeley Back to list