@Articles{, author = {Piotr Kaczyński and Izabela Hrynko and Ewa Rutkowska and Patrycja Mojsak and Julia Szabuńko and Bożena Łozowicka}, title = {{Optimization of the multiresidue method for the determination of pesticide residues in root vegetablesOptymalizacja wielopozostałościowej metody oznaczania pozostałości pestycydów w warzywach korzeniowych}}, journal = {Progress in Plant Protection}, year = {2018}, volume = {58}, number = {1}, pages = {13-21}, abstract = {The aim of this study was to develop the multiresidue method for the determination of 426 pesticide residues in root vegetables (beetroot, carrot, parsnip, parsley, radish and celery) based on QuEChERS method extraction. Optimization of the method included selection of the parameters such as a sample weight, extracting solvent and sorbent in a clean-up step. The optimum parameter was the application of 10 g sample weight/10 ml 1% formic acid in acetonitrile/clean-up 150 mg MgSO4 + 25 mg primary secondary amine + 2.5 mg graphitized carbon black. Active substances were determined by gas chromatography and liquid chromatography coupled with tandem quadrupole mass spectrometry (GC-MS/MS and LC-MS/MS). The average recoveries for most compounds were in the range 72.3−119.4% and the relative standard deviations were 0.3−16.2%. The developed method allowing the determination of very low concentration levels (0.005 mg/kg) has been adapted for routine tests defining the pesticide residues in root vegetables. The obtained results were highly satisfactory and demonstrated their compliance with the criteria recommended by the European Union document SANTE/11945/2015. Celem badań było opracowanie wielopozostałościowej metody oznaczania pozostałości 426 substancji czynnych środków ochrony roślin w warzywach korzeniowych (buraku ćwikłowym, marchwi, pasternaku, pietruszce, rzodkiewce i selerze), opartej na metodzie QuEChERS. Optymalizacja obejmowała dobór takich parametrów, jak: masa próbki, rodzaj eluentu do ekstrakcji i sorbentu na etapie oczyszczania. Najbardziej optymalne okazało się zastosowanie układu 10 g próbki/10 ml 1% kwasu mrówkowego w acetonitrylu/150 mg MgSO4 + 25 mg pierwszo-drugorzędowej aminy + 2,5 mg czarnego węgla grafityzowanego. Substancje czynne oznaczono technikami chromatografii gazowej i cieczowej sprzężonymi z tandemową spektrometrią mas (GC-MS/MS i LC-MS/MS). Średnie odzyski dla większości związków mieściły się w granicach 72,3−119,4%, a względne odchylenie standardowe 0,3−16,2%. Opracowana metoda pozwalająca na oznaczenie niskich poziomów stężeń analitów (0,005 mg/kg), została zaadoptowana do badań rutynowych oznaczania pestycydów w warzywach korzeniowych. Wyniki walidacji były zadowalające i spełniały kryteria zalecane przez dokument Unii Europejskiej SANTE/11945/2015.}, affiliation = {Instytut Ochrony Roślin – Państwowy Instytut Badawczy, Terenowa Stacja Doświadczalna, Chełmońskiego 22, 15-195 Białystok, Polska, Instytut Ochrony Roślin – Państwowy Instytut Badawczy, Terenowa Stacja Doświadczalna, Chełmońskiego 22, 15-195 Białystok, Polska, Instytut Ochrony Roślin – Państwowy Instytut Badawczy, Terenowa Stacja Doświadczalna, Chełmońskiego 22, 15-195 Białystok, Polska, Instytut Ochrony Roślin – Państwowy Instytut Badawczy, Terenowa Stacja Doświadczalna, Chełmońskiego 22, 15-195 Białystok, Polska, Instytut Ochrony Roślin – Państwowy Instytut Badawczy, Terenowa Stacja Doświadczalna, Chełmońskiego 22, 15-195 Białystok, Polska, Instytut Ochrony Roślin – Państwowy Instytut Badawczy, Terenowa Stacja Doświadczalna, Chełmońskiego 22, 15-195 Białystok, Polska}, keywords = {optimization, pesticide residues, root vegetables, application of the method, official control, optymalizacja, pozostałości pestycydów, warzywa korzeniowe, aplikacja metody, kontrola urzędowa}, url = {https://www.progress.plantprotection.pl:443/?node_id=35&ma_id=2538} }