Progress in Plant Protection

Development and evaluation of the method for the determination of pesticide residue in the leaves 

Opracowanie i optymalizacja metody oznaczania pozostałości środków ochrony roślin w liściach  

Bożena Łozowicka, e-mail: B.Lozowicka@iorpib.poznan.pl; biuro@ior.bialystok.pl

Instytut Ochrony Roślin – Państwowy Instytut Badawczy Terenowa Stacja Doświadczalna Laboratorium Badania Pozostałości Środków Ochrony Roślin , Chełmońskiego 22, 15-195 Białystok , Polska

Ewa Rutkowska

Instytut Ochrony Roślin – Państwowy Instytut Badawczy Terenowa Stacja Doświadczalna Laboratorium Badania Pozostałości Środków Ochrony Roślin , Chełmońskiego 22, 15-195 Białystok , Polska

Izabela Hrynko

Instytut Ochrony Roślin – Państwowy Instytut Badawczy Terenowa Stacja Doświadczalna Laboratorium Badania Pozostałości Środków Ochrony Roślin , Chełmońskiego 22, 15-195 Białystok , Polska

Magdalena Jankowska

Instytut Ochrony Roślin – Państwowy Instytut Badawczy Terenowa Stacja Doświadczalna Laboratorium Badania Pozostałości Środków Ochrony Roślin , Chełmońskiego 22, 15-195 Białystok , Polska

Piotr Kaczyński

Instytut Ochrony Roślin – Państwowy Instytut Badawczy Terenowa Stacja Doświadczalna Laboratorium Badania Pozostałości Środków Ochrony Roślin , Chełmońskiego 22, 15-195 Białystok , Polska
Abstract

The aim of this study was to evaluate the multiresidue method for the determination of 160 pesticides residues in leaves based on matrix solid phase dispersion (MSPD) in terms of type of sample weight, sorbent and extracting solvent. The optimum parameters were 2 g of a sample with 4 g of florisil as a sorbent. The pesticides were extracted using two solvent mixtures: hexane/acetone (8:2, v/v) and ethyl ether/acetone (8:2, v/v). Pesticides were analysed by gas chromatography (GC) with dual detection system: electron capture (EC) and nitrogen-phosphorus (NP). The average recoveries for most compounds were in the range 70.0−119.8% and the relative standard deviations (RSDs) were equal or lower than 18.2%. The method allowed the determination of very low concentration levels (0.01 mg/kg) and has been applied to routine analysis, especially monitoring organic crops.

 

Celem badań była optymalizacja metody oznaczania 160 substancji czynnych środków ochrony roślin w liściach owoców i warzyw, opartej na rozproszeniu matrycy na fazie stałej (MSPD – matrix solid phase dispersion) obejmująca dobór takich parametrów, jak: masa próbki, rodzaj fazy rozpraszającej i sorbentu na etapie oczyszczania, eluentów i proporcji ich objętości. Optymalne warunki otrzymano stosując rozproszenie 2 g próbki liści na 4 g aktywnego florisilu oraz elucję mieszaninami po 15 ml heksan/aceton (8:2, v/v) oraz eter etylowy/aceton (8:2, v/v). Substancje czynne oznaczono techniką chromatografii gazowej w dualnym systemie detekcji: wychwytu elektronów (EC – electron capture) i azotowo-fosforowym (NP – nitrogen-phosphorus). Średnie odzyski dla większości związków mieściły się w granicach 70,0–119,8%, a względne odchylenie standardowe 0,2–18,2% w badanym zakresie stężeń (0,01–5,00 mg/kg). Opracowana metoda pozwoliła na oznaczenie niskich poziomów stężeń analitów (0,01 mg/kg) i została zaadop-towana do badań rutynowych wykonywanych w laboratorium, w szczególności monitorowania płodów ekologicznych.  

Key words
matrix solid phase dispersion; leaves; pesticide residues; gas chromatography; analytical method; MSPD; liście; pozostałości pestycydów; chromatografia gazowa; metoda analityczna    
Progress in Plant Protection (2014) 54: 412-418
First published on-line: 2014-12-15 00:00:00
http://dx.doi.org/10.14199/ppp-2014-070
Full text (.PDF) BibTeX Mendeley Back to list