Progress in Plant Protection

Impact of „clean-up” sorbents on the recovery and the matrix effect in the multi-residue method for the determination of pesticides in wine
Wpływ sorbentów „clean-up” na odzysk i efekt matrycy w wielopozostałościowej metodzie oznaczania pestycydów w winie

Bożena Łozowicka, e-mail: b.lozowicka@iorpib.poznan.pl

Instytut Ochrony Roślin – Państwowy Instytut Badawczy, Terenowa Stacja Doświadczalna w Białymstoku, Chełmońskiego 22, 15-195 Białystok, Polska

Magdalena Jankowska, e-mail: m.jankowska@iorpib.poznan.pl

Instytut Ochrony Roślin – Państwowy Instytut Badawczy, Terenowa Stacja Doświadczalna w Białymstoku, Chełmońskiego 22, 15-195 Białystok, Polska

Ewa Rutkowska, e-mail: e.rutkowska@iorpib.poznan.pl

Instytut Ochrony Roślin – Państwowy Instytut Badawczy, Terenowa Stacja Doświadczalna w Białymstoku, Chełmońskiego 22, 15-195 Białystok, Polska

Marta Lulewicz, e-mail: m.lulewicz@iorpib.poznan.pl

Instytut Ochrony Roślin – Państwowy Instytut Badawczy, Terenowa Stacja Doświadczalna w Białymstoku, Chełmońskiego 22, 15-195 Białystok, Polska

Piotr Kaczyński, e-mail: p.kaczynski@iorpib.poznan.pl

Instytut Ochrony Roślin – Państwowy Instytut Badawczy, Terenowa Stacja Doświadczalna w Białymstoku, Chełmońskiego 22, 15-195 Białystok, Polska

Rafał Konecki, e-mail: r.konecki@iorpib.poznan.pl

Instytut Ochrony Roślin – Państwowy Instytut Badawczy, Terenowa Stacja Doświadczalna w Białymstoku, Chełmońskiego 22, 15-195 Białystok, Polska

Piotr Iwaniuk, e-mail: p.iwaniuk@iorpib.poznan.pl

Instytut Ochrony Roślin – Państwowy Instytut Badawczy, Terenowa Stacja Doświadczalna w Białymstoku, Chełmońskiego 22, 15-195 Białystok, Polska
Uniwersytet w Białymstoku, Ciołkowskiego 1J, 15-245 Białystok, Polska
Streszczenie

The analysis of pesticide residues in wine is a difficult process due to the complexity of the matrix that contains many classes of interfering compounds, which prevents a proper qualitative and quantitative analysis. The key step of the commonly applied QuEChERS method is the removal of such interfering substances. The selection of sorbents for the „clean-up” is essential to allowing the reduction of the matrix effect on the analysis and to obtain acceptable recovery parameters. Therefore, the purpose of the research was to examine the effect of the selected „clean-up” sorbents or their combination on the recovery and the matrix effect (ME) in the analysis of white and red wine in terms of 490 active substances of plant protection products using gas and liquid chromatography techniques based on the modified QuEChERS protocol. The most effective solution was the use of primary and secondary amine sorbents (average recoveries ranging from 70.5% to 117.1%, and matrix effect of –20% < ME < 20%) for most of the pesticides analysed.

 

Analiza pozostałości pestycydów w winie jest trudnym procesem ze względu na złożoność matrycy, zawierającej wiele klas związków interferujących, uniemożliwiających prawidłową analizę jakościową i ilościową. Kluczowym etapem powszechnie stosowanej metody QuEChERS jest usunięcie substancji interferujących. W tym celu, ważnym jest dobór sorbentów „clean-up” umożliwiających redukcję efektu matrycy (ME) i uzyskanie akceptowalnych odzysków. Dlatego też, celem badań było zbadanie wpływu wybranych sorbentów „clean-up” bądź ich kombinacji na odzysk i efekt matrycy w analizie wina białego i czerwonego 490 substancji czynnych środków ochrony roślin przy wykorzystaniu technik chromatografii gazowej i cieczowej w oparciu o zmodyfikowany protokół QuEChERS. Najskuteczniejszym rozwiązaniem okazało się użycie pierwszo- i drugorzędowej aminy, jako sorbentu do oczyszczania (średnie odzyski w zakresie 70,5−117,1% i wartości efektu matrycy –20% < ME < 20%) dla większości analizowanych pestycydów.

Słowa kluczowe
pesticide residues; wine; „clean-up” sorbent; matrix effect; method application; pozostałości pestycydów; wino; sorbent do oczyszczania; efekt matrycy; aplikacja metody
Referencje

Anastassiades M., Lehotay S.J., Stajnbaher D., Schenck F.J. 2003. Fast and easy multi-residue method employing acetonitrile extraction/partitioning and dispersive soild-phase extraction for the determination of pesticide residues in produce. Journal of AOAC International 86 (2): 412–431.

 

Cunha S.C., Fernandes J.O., Alves A., Oliveira M.B.P.P. 2009. Fast low-pressure gas chromatography–mass spectrometry method for the determination of multiple pesticides in grapes, musts and wines. Journal of Chromatography A 1216 (1): 119–126. DOI: 10.1016/j.chroma.2008.11.015

 

Gessler C., Pertot I., Perazolli M. 2011. Plasmopara viticola: a review of knowledge on downy mildew of grapevine and effective disease management. Phytopathologia Mediterranea 50 (1): 3–44. DOI: 10.14601/Phytopathol_Mediterr-9360

 

González-Domínguez E., Caffi T., Ciliberti N., Rossi V. 2015. A mechanistic model of Botrytis cinerea on grapevines that includes weather, vine growth stage, and the main infection pathways. PLoS One 10 (10): e0140444. DOI: 10.1371/journal.pone.0140444

 

González-Rodríguez R.M., Cancho-Grande B., Simal-Gándara J. 2009. Multiresidue determination of 11 new fungicides in grapes and wines by liquid-liquid extraction/clean-up and programmable temperature vaporization injection with analyte protectants/gas chromatography/ion trap mass spectrometry. Journal of Chromatography A 1216 (32): 6033–6042. DOI: 10.1016/j.chroma.2009.06.046

 

Łozowicka B., Ilyasova G., Kaczyński P., Jankowska M., Rutkowska E., Hrynko I., Mojsak P., Szabuńko J. 2016. Multi-residue methods for the determination of over four hundred pesticides in solid and liquid high sucrose content matrices by tandem mass spectrometry coupled with gas and liquid chromatograph. Talanta 151: 51–61. DOI: 10.1016/j.talanta.2016.01.020

 

Łozowicka B., Rutkowska E., Hrynko I., Jankowska M., Kaczyński P. 2014. Opracowanie i optymalizacja metody oznaczania pozostałości środków ochrony roślin w liściach. [Development and evaluation of the method for the determination of pesticide residue in the leaves]. Progress in Plant Protection 54 (4): 412–418. DOI: 10.14199/ppp-2014-070

 

Markoski M.M., Garavaglia J., Oliveira A., Olivaes J., Marcadenti A. 2016. Molecular properties of red wine compounds and cardiometabolic benefits. Nutrition and Metabolic Insights 9: 51–57. DOI: 10.4137/NMI.S32909

 

Montes R., Rodríguez I., Ramil M., Rubí E., Cela R. 2009. Solid-phase extraction followed by dispersive liquid–liquid microextraction for the sensitive determination of selected fungicides in wine. Journal of Chromatography A 1216 (29): 5459–5466. DOI: 10.1016/j.chroma.2009.05.048

 

Oliver M. 2013. Determination of 24 pesticide residues in red wine using a QuEChERS sample preparation approach and LC-MS/MS detection. Thermo Fisher Scientific Application Note 20830, 9 ss.

 

Pelit F.O., Pelit L., Ertas H., Ertas F.N. 2012. Development of a gas chromatographic method for the determination of chlorpyrifos and its metabolite chlorpyrifos-oxon in wine matrix. Journal of Chromatography B 904: 35–41. DOI: 10.1016/j.jchromb.2012.07.006

 

PPDB – Pesticide Properties Database. 2019. University of Hertfordshire. http://sitem.herts.ac.uk/aeru/ppdb/en/index.htm [dostęp: 07.10.2019].

 

Romanazzi G., Mancini V., Feliziani E., Servili A., Endeshaw S., Neri D. 2015. Impact of alternative fungicides on grape downy mildew control and vine growth and development. Plant Disease 100 (4): 739–748. DOI: 10.1094/PDIS-05-15-0564-RE

 

Rutkowska E., Łozowicka B., Kaczyński P. 2019. Three approaches to minimize matrix effects in residue analysis of multiclass pesticides in dried complex matrices using gas chromatography tandem mass spectrometry. Food Chemistry 279: 20–29. DOI: 10.1016/j.foodchem.2018.11.130

 

Samsidara A., Siddiqueea S., MdShaaranib S. 2018. A review of extraction, analytical and advanced methods for determination of pesticides in environment and foodstuffs. Trends in Food Science and Technology 71: 188–201. DOI: 10.1016/j.tifs.2017.11.011

 

SANTE/11813/2017. Guidance document on analytical quality control and method validation procedures for pesticide residues and analysis in food and feed. https://ec.europa.eu/food/sites/food/files/plant/docs/pesticides_mrl_guidelines_wrkdoc_2017-11813.pdf

 

Słowik-Borowiec M., Szpyrka E. 2018. Multiresidue analysis of pesticides in wine and grape using gas chromatography with microelectron capture and nitrogen–phosphorus detection. Food Analytical Methods 11 (12): 3516–3530. DOI: 10.1007/s12161-018-1329-4

 

Tuzimski T., Rejczak T., Pieniążek D., Buszewicz G., Teresiński G. 2016. Comparison of SPE/d-SPE and QuEChERS-based extraction procedures in terms of fungicide residue analysis in wine samples by HPLC–DAD and LC-QqQ-MS. Journal of AOAC International 99 (6): 1436–1443. DOI: 10.5740/jaoacint.16-0277

 

Walorczyk S., Drożdżyński D., Gnusowski B. 2011. Multiresidue determination of 160 pesticides in wines employing mixed-mode dispersive-solid phase extraction and gas chromatography–tandem mass spectrometry. Talanta 85 (4): 1856–1870. DOI: 10.1016/j.talanta.2011.07.029

Progress in Plant Protection (2019) : 0-0
Data pierwszej publikacji on-line: 2019-12-06 14:31:36
http://dx.doi.org/10.14199/ppp-2019-027
Pełny tekst (.PDF) BibTeX Mendeley Powrót do listy